GB/T 32684-2025 塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定

范圍
本文件描述了酚醛樹脂(含改性酚醛樹脂)中游離甲醛含量的測定方法。
本文件適用于酚醛樹脂(含改性酚醛樹脂)中游離甲醛含量的測定，其結果僅代表測定時樹脂中的游離甲醛實際含量，與樹脂加工過程中或加工后的游離甲醛含量無直接關系。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
游離甲醛  free formaldehyde
在縮聚樹脂中以無化學鍵結合狀態存在的甲醛、二水甲醛(二羥基亞甲基)或三聚甲醛。

試驗方法
鹽酸羥胺法
原理
樹脂加入鹽酸羥胺后甲醛轉化為肟，反應中生成的鹽酸用NaOH標準滴定溶液進行滴定。
肟化反應方程式: CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O

試劑
除非另有規定，在分析中，應使用分析純的試劑和 GB/T 6682 規定的分析用水，至少為3級純度的水。試驗試劑主要有:
a) 鹽酸羥胺: 10%溶液，通過滴加NaOH溶液調節pH值至3.5；
b) NaOH: 標準滴定溶液，c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L；
c) 鹽酸: 標準滴定溶液，c(HCl)=1mol/L、c(HCl)=0.1mol/L；
d) 甲醇: 分析純；
e) 異丙醇: 分析純。

儀器
試驗儀器主要有:
a) 天平: 精度0.1mg；
b) pH計: 靈敏度為0.1pH單位，并配備有玻璃指示電極和標準甘汞參比電極或者復合電極；
c) 磁力攪拌器；
d) 滴定管: 容量為10mL和25mL(甲醛含量大于5%時使用)。

取樣
按照 GB/T 3186 中的規定，選取待測產品中有代表性的樣品。

操作步驟
試驗溫度
試驗應在(23±1)℃下進行。
測試用試樣
稱取試樣1g~5g，精確至0.1mg，置于250mL燒杯中。試樣具體質量視甲醛含量的估計值而定(見表1)。


測定
將50mL甲醇或異丙醇與水的混合溶液(異丙醇與水的體積比為3∶1)50mL倒入燒杯中，用磁力攪拌器攪拌，直至樹脂溶解，溫度控制在(23±1)℃。
將pH計測試電極插入溶液中，用0.1mol/L的鹽酸溶液或1mol/L的鹽酸溶液(用于強堿性樹脂)調節pH值至3.5。
在(23±1)℃溫度下用滴定管將約25mL鹽酸羥胺溶液加入溶液中。攪拌(10±1)min，然后用1mol/L的NaOH標準滴定溶液(甲醛含量低時，可用0.1mol/L的NaOH標準滴定溶液)迅速滴定，直至pH值為3.5為止。
空白試驗
不加試樣，以相同的步驟進行空白試驗。

結果計算
游離甲醛含量以甲醛(CH₂O)的質量分數W_a計，數值以%表示，按公式(1)進行計算:

式中:
W_a ——游離甲醛含量；
c ——NaOH標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——測定中NaOH標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗中NaOH標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質量的準確數值，單位為克(g)。

精密度
本文件未獲得足夠的實驗室內和實驗室間數據，故暫無精密度數據。
注: ISO 11402:2004 的精密度(鹽酸羥氨法)為:
a) 重復性為0.2%甲醛質量分數；
b) 再現性為0.4%甲醛質量分數。


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