SJ/T 11860-2022 電鍍溶液成分分析方法

范圍
本文件規(guī)定了電鍍溶液分析方法的一般要求，各種金屬電鍍溶液成分分析方法。
本文件適用于電鍍溶液的檢驗。

一般要求
試驗條件
在沒有注明其他要求時，本檢驗方法所用試劑均指優(yōu)級純及更高純度試劑，所用的水應符合 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。
試驗中所需標準溶液，制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按 GB/T 601、 GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定制備。
試驗條件應符合以下規(guī)定：
a) 環(huán)境溫度：15℃～35℃；
b) 相對濕度：35%～75%；
c) 氣壓：86kPa～106kPa。
對于氰化電鍍溶液以及含有cyanide的分析應在通風廚或者具備良好通風環(huán)境中操作。
試驗報告
試驗報告應該包括以下內容：
a) 電鍍溶液名稱、規(guī)格、批號；
b) 測試結果及檢測部門印章；
c) 本標準編號；
d) 測試人和測試日期；
e) 藥品名稱及儀器型號；
f) 試驗環(huán)境溫度、濕度、氣壓。

詳細要求
電鍍溶液試驗方法采用獨立編號，試驗方法分類如下：
a) 電鍍溶液成分分析方法：方法100系列(101～108)；
b) 電鍍溶液雜質分析方法：方法200系列(201～202)；
c) 氰化電鍍溶液成分分析方法：方法300系列(301～304)；
d) 合金電鍍溶液成分分析方法：方法400系列(401～403)。

方法103 鍍銅溶液成分分析方法

方法103-2 硫酸的測定
方法103-2-2 電位滴定法
目的
本方法目的是測定鍍銅溶液中硫酸的含量，適用于酸性鍍銅溶液。
方法要點
采用電位滴定法，通過電極電位的突躍來指示滴定終點。
試劑
NaOH標準滴定溶液：0.1mol/L。
儀器
酸度計：具有0.01pH單位的精度。
電極：pH復合電極。
電磁攪拌器：配有涂覆聚四氟乙烯的攪拌子。
自動滴定儀：配有pH電極。
分析步驟
手動滴定
移取10.00mL待測溶液，置于已有一只攪拌子的250mL燒杯中，加入90mL水，插入pH復合電極，啟動電磁攪拌器和已用pH標準緩沖溶液校正過的酸度計，用NaOH標準滴定溶液滴定至pH值為4.74即為終點。
自動滴定儀滴定
在自動滴定儀上設置各個參數，保存分析方法。加液裝置中裝入NaOH標準溶液，移取10.00mL待測溶液，置于100mL燒杯中，加入水50mL，放在自動滴定儀的滴定臺上，插入電極及攪拌器，調入分析方法， 儀器開始測定，出現電位突躍，根據設置的停止條件儀器停止滴定。
結果計算
根據公式(10)計算硫酸含量。

式中：
C ——NaOH標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
49.04 ——1/2硫酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。

方法103-3 甲基磺酸的測定
目的
本方法的目的是測定鍍銅溶液中甲基磺酸的含量，適用與甲基磺酸鍍銅溶液。
方法要點
采用電位滴定法，通過電極電位的突躍來指示滴定終點。
試劑
NaOH標準滴定溶液：0.1mol/L。
儀器
酸度計：具有0.1pH單位的精度。
電極：pH復合電極。
電磁攪拌器：配有涂覆聚四氟乙烯的攪拌子。
自動滴定儀：配有pH電極。
分析步驟
手動滴定
移取20mL待測溶液，置于已有一只攪拌子的250mL燒杯中，加50mL水，插入pH復合電極，打開電磁攪拌器和已用pH標準緩沖溶液校正過的酸度計，用NaOH標準滴定溶液滴定，每加入0.2mL NaOH標準滴定溶液，記下pH值，出現突躍點后可以停止滴定，用二級法計算NaOH標準滴定溶液的體積V₀。
自動滴定儀滴定
在自動滴定儀上設置各個參數，保存分析方法。加液裝置中裝入NaOH標準溶液，移取10mL待測溶液， 置于100mL燒杯中，加入水50mL，放在自動滴定儀的滴定臺上，插入電極及攪拌器，調入分析方法， 儀器開始測定，出現電位突躍，根據設置的停止條件儀器停止滴定。
結果計算
根據公式(11)計算甲基磺酸含量。

式中：
C ——NaOH標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀ ——滴定終點時消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V ——樣品的量，單位為毫升(mL)；
96.11 ——甲基磺酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。

方法103-4 氯離子的分析方法
目的
本方法用于測定鍍銅溶液中氯離子的含量，適用于硫酸體系、甲基磺酸體系鍍銅溶液。
方法要點
采用電位滴定法，通過電極電位的突躍來指示滴定終點。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液：0.01mol/L。
淀粉溶液：10g/L。
分析步驟
手動滴定
準確移取50.00mL的待測溶液，置于已有一只攪拌子的250mL燒杯中，加入10mL淀粉溶液，插入216型銀電極與217雙鹽橋甘汞電極，開動電磁攪拌器，連接電極與酸度計，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，每加入0.2mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄一次電位值，同時計算相鄰電位值之差，出現突躍點后可以停止滴定，用二級法計算硝酸銀標準滴定溶液的體積V₀。
自動滴定儀滴定
在自動滴定儀上設置各個參數，保存分析方法。精確移取25.00mL的待測溶液，置于100mL燒杯中，加入水50mL，放在自動滴定儀的滴定臺上，插入電極及攪拌器，啟動儀器開始測定，出現電位突躍，根據設置的停止條件儀器停止滴定。
結果計算
氯離子含量
根據公式(12)計算氯離子含量。

式中：
C ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀ ——滴定終點時，用二級法計算硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V ——樣品的量，單位為毫升(mL)；
35.45 ——氯離子的摩爾濃度，單位為克每摩爾(g/mol)。
二級的計算方法
將滴定管讀數V(mL)與對應的電位值(E)列成表格，并計算下列數值：
a) 每次滴加標準滴定溶液的體積(ΔV)；
b) 每次滴加標準滴定溶液引起電位值的變化(ΔE)；
c) 一級值，即單位體積標準滴定溶液引起的電位值變化，數值上等于E/ΔV；
d) 二級值，數值上等于相鄰的一級之差。
e) 二級等于零時，即為滴定終點。
滴定終點時，標準滴定溶液的用量V₀按式(13)計算：

式中：
a ——二級為零前的二級值；
b ——二級為零后的二級值；
V ——二級為a時標準滴定溶液的用量，單位為毫升(mL)；
ΔV ——由二級為a至二級為b，所加標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。


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