GB/T 4348.1-2026 工業用NaOH成分分析 第1部分: NaOH和碳酸鈉

范圍
本文件描述了工業用NaOH中NaOH和碳酸鈉含量的測試原理和試驗方法，規定了測定用試劑或材料、儀器設備、結果計算和試驗報告的內容。
本文件適用于工業用NaOH中NaOH和碳酸鈉含量的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
NaOH含量的測定原理
試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀，用鹽酸標準滴定溶液滴定。以酚酞為指示液指示滴定終點或采用電位滴定法通過電極電位突變確定滴定終點。反應如下:
Na₂CO₃ + BaCl₂ → BaCO₃↓ + 2NaCl
NaOH + HCl → NaCl + H₂O
碳酸鈉含量的測定原理
試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點，測得NaOH和碳酸鈉含量的總和，再減去NaOH含量，測得碳酸鈉含量。

試劑或材料
本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 規定的三級水(不含二氧化碳)。所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
氯化鋇溶液: 100g/L。
使用前，以酚酞為指示液，用NaOH標準滴定溶液調至微紅色。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。

儀器設備
單刻度吸量管: 25mL、50mL，A類。
滴定管: 50mL，分度值0.1mL，A類。
單標線容量瓶: 500mL，A類。
磁力攪拌器。
電位滴定儀: 精度2mV；電極為玻璃-飽和甘汞電極或pH復合電極。
天平:精確到0.01g。
分析天平: 精確到0.0001g。

試驗方法
試樣溶液的制備
試樣溶液A
用已知質量干燥、潔凈的稱量瓶，迅速從樣品瓶中稱取固體NaOH(15±1)g或液體NaOH(25±1)g(精確至0.01g)。將稱取的樣品置于已盛有約200mL水的燒杯中，冷卻至室溫，轉移至500mL容量瓶中，沖洗稱量瓶和燒杯，將洗液加入容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。
試樣溶液B
用已知質量干燥、潔凈的三角瓶或電位滴定儀的滴定杯迅速稱取相當于NaOH 0.7g~0.8g(精確至0.0001g)的液體NaOH，立即加水約50mL搖勻。用于測定NaOH含量。
NaOH含量的測定
指示液法
試樣溶液A 測定
用單刻度吸量管移取50mL試樣溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化鋇溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。記下滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。
試樣溶液B測定
在試樣溶液B中，加入5mL氯化鋇溶液，加入2滴~3滴酚酞指示液，在磁力攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。記下滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。
電位滴定法
試樣溶液A 測定
用單刻度吸量管移取25mL試樣溶液A于電位滴定儀的滴定杯或燒杯中，加入5mL氯化鋇溶液，加約30mL水，在磁力攪拌下，按 GB/T 9725 規定用鹽酸標準滴定溶液進行滴定，滴定終點由儀器自動判定或由作圖法、二級法確定。記下滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。
試樣溶液B 測定
在試樣溶液B中，加入5mL氯化鋇溶液，在磁力攪拌下，按 GB/T 9725 規定用鹽酸標準滴定溶液進行滴定，滴定終點由儀器自動判定或由作圖法、二級法確定。記下滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。
NaOH碳酸鈉總含量的測定
用單刻度吸量管移取50mL試樣溶液A于250mL三角瓶中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,在磁力攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液滴定至暗紅色為終點。記下滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。

結果計算
NaOH含量的計算
NaOH含量以NaOH(NaOH)質量分數ω₁計，數值以%表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁ ——測定NaOH含量消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁ ——NaOH的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)，M₁取40.00；
m ——試樣的質量，單位為克(g)
X ——試樣溶液移取量的比例(試樣溶液A，用指示液法時X取50/500，用電位滴定法時X取25/500；試樣溶液B，X為1)。
計算結果表示到小數點后2位。
碳酸鈉含量的計算
碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na₂CO₃)的質量分數ω₂計，數值以%表示，按公式(2)計算:

式中:
V₂ ——測定NaOH和碳酸鈉總含量消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——使用試樣溶液A測定NaOH含量消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₂ ——碳酸鈉的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)，M₂取105.95；
m ——試樣的質量，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后3位。
允許差
2次平行測定結果之差的絕對值不超過下列數值:
——NaOH(NaOH): 0.1%；
——碳酸鈉(Na₂CO3): 0.05%。
取2次平行測定結果的算術平均值為報告結果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S