JJF (石化)075-2023 石油產品酸值測定儀校準規范

范圍
本規范適用于指示劑法和電位滴定法原理的石油產品酸值測定儀的校準。

術語
下列術語和定義適用于本規范。
酸值  acid number
中和1g油樣中酸性組分所需的氫氧化鉀的質量(mg)。
注：單位為mg/g(以KOH計)。

概述
石油產品酸值測定儀(以下簡稱測定儀)用于測量石油產品的酸值。
指示劑法原理測定儀采用萃取液萃取出樣品中酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇標準溶液進行滴定，根據指示劑顏色的變化判斷終點，計算樣品中的酸值。測定儀采用光學監測的方式進行測量，主要由控制系統、加熱及冷凝系統(BTB法適用)、滴定系統、攪拌系統、光電測試系統等組成。典型的指示劑法原理測定儀示意圖見圖1。


電位滴定法原理測定儀是將樣品溶解在方法規定的滴定溶劑中，以氫氧化鉀異丙醇標準溶液為滴定劑進行電位滴定，通過電極電位的突躍確定滴定終點，計算樣品中的酸值，主要由電計系統、滴定系統和電極系統等組成。

計量特性
具體計量特性見表1。


校準條件
環境條件
溫度條件
環境溫度：(15~30)°C，室溫變化不大于1°C/h。
濕度條件
相對濕度：不大于80%。
其他條件
供電電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，周圍無強烈振動，無強電、磁場干擾。
測量標準及其他設備
測量標準及其他設備見表2。


校準項目和校準方法
校準項目
測定儀的校準項目見表2。
校準方法
校準前準備
測定儀各部件齊全且連接良好，各按鍵應能正常工作，無影響使用性能的缺陷。各管路連接正確，無漏液、堵塞。滴定杯、攪拌器等配套器具清潔完好。
滴定管容量誤差
首先將滴定系統液路采用適當洗滌劑(如重鉻酸鉀洗液、酒精或等)洗凈，并用蒸餾水沖洗3次以上。取一只與室溫接近的容量略大于被校總容量的潔凈有蓋稱量杯，用天平稱量，記錄天平讀數m₀。設定測定儀滴定體積V_c，啟動測定儀將純水(水溫與室溫之差不得大于2°C)接入稱量杯，蓋好蓋后用天平進行稱量，記錄天平讀數m₁。根據公式(1)計算稱得的純水的表觀質量m：

式中：
m ——純水的表觀質量，g；
m₁——純水和有蓋稱量杯質量，g；
m₀——有蓋稱量杯質量，g。
測量純水的溫度t，根據附錄A查得水溫對滴定管容最校準的影響系數K(t)值(滴定系統為鈉鈣玻璃查附錄A.1、滴定系統為硼硅玻璃查附錄A.2)。按公式(2)計算滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差?V，每個校準點校準2次，并取2次平均值作為滴定管的容量誤差，結果保留到0.001mL：

式中：
?V——滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差，mL；
V_c——設定測定儀滴定體積，mL；
K(t)——(水的溫度為t時)水溫對滴定管容量的影響系數，mL/g。
酸值示值誤差
指示劑法原理測定儀校準步驟
將新配萃取液和中和液管路連接于測定儀，打開電源，對管路進行排氣操作。待預熱穩定后，根據使用需求選擇合適酸值含量的標準物質，按照測定儀說明書中稱樣質量要求，通過電子天平稱取適量的標準物質并注入反應池中，將標準物質的質量輸入測定儀測量系統后開始測定，得到測量值X 。按照上述步驟重復測量3次，計算其平均值X。按公式(3)計算酸值示值誤差，結果保留到0.001mg/g：

式中：
?X——酸值示值誤差，mg/g；
X ——3次酸值測量結果的算術平均值，mg/g；
X_s——酸值標準物質的標準值，mg/g。
電位滴定法原理測定儀校準步驟
實驗前應先對方法規定的滴定溶劑空白值進行測定。再根據使用需求選擇合適濃度的標準物質，按測試要求稱取適的標準物質于滴定杯中，再加入適量滴定溶劑將標準物質充分溶解；將滴定杯置于滴定臺合適位置，放入電極使其下半部分浸入溶液中，打開攪拌。設置試驗參數，輸入標準物質質量，在電極電位穩定后開始測定，得到測量值X。按照上述步驟重復測量3次，計算其平均值X。按公式(3)計算酸值示值誤差。
酸值重復性
指示劑法原理測定儀選擇酸值為0.1mg/g左右的標準物質，電位滴定法原理測定儀選擇酸值為1.0mg/g左右的標準物質，按"酸值示值誤差"在重復性條件下連續測量3次，按公式(4)計算酸值重復性。指示劑法原理測定儀結果保留到0.001mg/g，電位滴定法原理測定儀結果保留到0.01mg/g：

式中：
δ ——酸值重復性，mg/g；
X_max——3次酸值測量結果中的最大值，mg/g；
X_min——3次酸值測量結果中的最小值，mg/g；
C ——極差系數，C=1.69。

校準結果
校準記錄
校準記錄應詳盡記錄測量數據和計算結果。推薦的校準記錄格式見附錄B。
校準證書
經校準的測定儀應出具校準證書，校準結果應在校準證書上反映。校準證書包括的信息應符合 JJF 1071-2010 中5.12的要求，推薦的校準結果格式見附錄C。
不確定度
校準證書應給出各校準項目測量結果的擴展不確定度，評定示例見附錄D、附錄E。

復校時間間隔
由于復校時間間隔的長短是由測定儀的使用情況、使用者、測定儀本身質量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議一般不超過1年。

京都電子KEM 電位滴定法石油產品酸值測定儀 AT-710S