GB/T 19860-2026 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率測(cè)定方法

范圍
本文件描述了測(cè)定弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的方法。
本文件適用于弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測(cè)定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
氫型率  hydrogen form ratio
弱酸性陽離子交換樹脂中，氫型交換基團(tuán)量占總交換基團(tuán)量的百分?jǐn)?shù)。

方法概述
當(dāng)弱酸性陽離子交換樹脂樣品與過量的一元強(qiáng)堿(如NaOH)溶液反應(yīng)時(shí)，氫型基團(tuán)中的氫離子被交換進(jìn)入堿溶液中，與氫氧根離子發(fā)生中和反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)前后氫氧根離子量的減少計(jì)算出氫型基團(tuán)容量。
當(dāng)弱酸性陽離子交換樹脂樣品與過量的一元強(qiáng)酸(如鹽酸)溶液反應(yīng)時(shí)，非氫型基團(tuán)與氫離子進(jìn)行交換反應(yīng)轉(zhuǎn)換為氫型基團(tuán)，根據(jù)反應(yīng)前后氫離子量的減少計(jì)算出非氫型基團(tuán)容量。
氫型基團(tuán)容量和非氫型基團(tuán)容量之和為總交換基團(tuán)量，通過計(jì)算單位質(zhì)量濕基離子交換樹脂中氫型基團(tuán)容量占總交換基團(tuán)量的百分比，即為弱酸性陽離子交換樹脂的氫型率。

試劑
除另有規(guī)定外，本文件應(yīng)使用分析純及以上試劑。
水: 符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并標(biāo)定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并標(biāo)定。
酚酞指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基橙指示液(1g/L): 按 GB/T 603 配制。

儀器設(shè)備
離心機(jī)
轉(zhuǎn)速可調(diào)，精度優(yōu)于5%；轉(zhuǎn)速為5000r/min時(shí)水平轉(zhuǎn)頭對(duì)應(yīng)的最大相對(duì)離心力約為4500g；計(jì)時(shí)器量程范圍不低于5min，精度優(yōu)于2s；離心套管容積宜為100mL。
離心過濾管
材質(zhì)為有機(jī)玻璃，底部高度為25mm~35mm，內(nèi)部直徑30mm~40mm，濾板孔隙寬度不大于0.2mm，如圖1所示。


恒溫水浴
控溫精度優(yōu)于±2℃。
電子天平
最小分度值為0.1mg。
自動(dòng)電位滴定儀
儀器示值最大允許誤差±1.5%，重復(fù)性不大于0.2%。配有pH電極和參比電極。

樣品
取樣
按 GB/T 5475 規(guī)定的方法取樣。
預(yù)處理
將25mL~50mL樣品置于燒杯中，加入2倍體積的水浸泡至少4h。取5mL浸泡液加入1滴甲基橙指示液，如變紅則將樣品轉(zhuǎn)入交換柱內(nèi)進(jìn)行水洗，直至5mL流出液加入1滴甲基橙指示液不變紅為止。
去除外部水分
將樣品用水轉(zhuǎn)移至離心過濾管內(nèi)，甩去多余水分后，將離心過濾管放至離心機(jī)的離心套管中。設(shè)定離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2500r/min，離心5min。
離心機(jī)停止后取出離心過濾管，過程中不應(yīng)有分離出來的水重新進(jìn)入樣品中，擦干其底部及外壁的水，立即將樣品倒入干燥的可密封容器(如稱量瓶)內(nèi)蓋緊蓋子。

試驗(yàn)步驟
氫型基團(tuán)容量的測(cè)定
稱取0.8g~1.0g除去外部水分的樣品置于干燥的具塞瓶中，質(zhì)量記為m₁，精確至0.1mg。移取100.0mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞瓶中，蓋緊瓶塞，輕搖使樣品顆粒全部浸泡于溶液中，將具塞瓶放至60℃恒溫水浴中浸泡3h，取出后冷卻至室溫。
從具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于錐形瓶中，加入0.1mL甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈灰紫色，并保持15s不返色，即為終點(diǎn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₁，精確至0.01mL。
移取25.0mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₂，精確至0.01mL。
用自動(dòng)電位滴定儀時(shí)，滴定至終點(diǎn)后，讀取儀器記錄的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定體積。
非氫型基團(tuán)容量的測(cè)定
稱取除去外部水分的樣品置于干燥的具塞瓶中，記為m₂，精確至0.1mg。當(dāng)樣品氫型率大于90%時(shí)，稱樣量為5.0g；小于或等于90%時(shí)，稱樣量為0.8g~1.0g。移取100.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞瓶中，蓋緊瓶塞，輕搖使樣品顆粒全部浸泡于溶液中，在室溫下放置2h。
從具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于錐形瓶或滴定杯中，加入50mL水和2滴酚酞指示液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色保持15s不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₃，精確至0.01mL。
移取25.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₄，精確至0.01mL。
用自動(dòng)電位滴定儀時(shí)，滴定至終點(diǎn)后，讀取儀器記錄的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定體積。

結(jié)果計(jì)算與表示
氫型基團(tuán)容量
氫型基團(tuán)容量按公式(1)計(jì)算。

式中:
Q_H ——濕基氫型基團(tuán)容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
V₂ ——空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——滴定浸泡液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁ ——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位。
非氫型基團(tuán)容量
非氫型基團(tuán)容量按公式(2)計(jì)算。

式中:
Q_NH ——濕基非氫型基團(tuán)容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
V₄ ——空白試驗(yàn)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定浸泡液消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c_NaOH ——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂ ——離子交換樹脂樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位。
氫型率
氫型率按公式(3)計(jì)算。

式中:
η_H ——?dú)湫吐剩?br style="font-style: normal; font-variant: normal; font-size-adjust: none; font-language-override: normal; font-kerning: auto; font-optical-sizing: auto; font-feature-settings: normal; font-variation-settings: normal; font-stretch: normal; font-size: 16px; line-height: 1.5; font-family: 微軟雅黑, "Microsoft Yahei", Arial; margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box; transition: 0.5s;"/>Q_H ——濕基氫型基團(tuán)容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
Q_NH ——濕基非氫型基團(tuán)容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

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